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气相色谱-火焰光度检测器结构、原理及操作剖析EWG1990仪器学习网

发布时间:2022-01-20 23:07:09 来源:凯发k8官方网站    

  Brady等首先将火焰光度检测器(FPD)用于气相色谱法,这是剖析含S,P化合物的高灵敏度、高选择性的气相色谱检测器,广泛用于环境、食物中S,P农药残留物的检测。当含S、P的化合物在富氢焰(H2与O2体积比>3)中焚烧时,伴有化学发光效应,别离发射出350-480mm和480-600nm的一系列特征波长光:其间394nm和526nm别离为含S和含P化合物的特征波长,光信号经滤波、扩大,便可得到相应的谱峰,曾经一向将FPD作为S和P化合物的专用检测器,后因为氮磷检测器(NPD)对P的灵敏度高于FPD,而且更牢靠,因而FPD如今多只作为S化合物的专用检测器。

  FPD的结构如图1所示。可分为气路发光和光接纳三部分。气路与FID相同,选用空气从喷嘴中心流出,氢气和氮气预义悬头混合后从喷嘴周围流出。这是单火焰的气路结构,其缺陷是很多烃类化合物与含S、P的化合物一起流出时,因为火焰条件的时间短改动和火焰内发生不利于激发态生成的磕碰与反响,会使光发射发生猝灭效应(呼应值因而下降),乃至救活,所以现在广泛选用双火焰结构,如图2所示。其长处是:各种有机物在第一个火焰中还泳分(富氧焰)充沛焚烧,生成CO2、H2O、SO2和P2O5,然后一切焚烧产品进入第二个火焰(富氢焰),CO2和H2O无效应,SO2、P2O3被氢复原发光。因而双火可消除烃类化合物的搅扰,选择性得王声到进步。

  发光部分有火焰喷嘴、遮光罩、石英管,喷嘴由不锈钢制成,内径比FD大。单火焰喷嘴内径为10~1.2mm。双火焰的下喷嘴内径为0.5~0.8mm,上喷嘴内径为1.7~2.0mm。遮光罩高2~4mm,用于隔绝火焰的发光,下降本底噪声。石英管首要用于确保发光区在中心方位,进步光强度,而且有维护滤光片的隔热效果和避免有害物质对FPD内腔及滤光片的污染和腐蚀。光接纳部分包含滤光片、光电倍增管。滤光片的效果是滤去非S、P宣布的光信号。经过滤光片的光信号,由光电倍增管转换为电信号,将倍增扩大后的电信号送入记录器。

  关于含磷化合物,则是先被氧化成磷的氧化物PO,然后被H复原成发态HPO*,可发生480~600nm的光谱:

  氮气(载气)、氢气和空气流速的改变直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性规模。氮气流速在必定规模改变时,对的检测无影响。对S的检测,表现出峰高与峰面积随氮气流量添加而增大;持续添加时,峰高和峰面积逐步下降。这是因为作为稀释剂的气流量添加时,火焰温度下降,有利于S的呼应,超越最佳值后,则不利于S的呼应,不管S仍是P的测定,都有各自最佳的氮气和空气的比值并随FPD的结构差异而不同,测P比测S需求更大的氢气流速。

  极性的含S化合物简单被各种固体外表(金属管壁、载体外表)吸附,剖析二氧化硫硫化氢、甲硫醇等低分子硫化物时,乃至须选用全聚四氟乙烯体系

  美国 Varian公司推出的脉冲式火焰光度检测器(PFPD)在检测技能上有新打破,结构如图3所示。共同的脉冲火焰规划为检测S、P、N化合物供给了最佳的选择性和灵敏度。空气和氢气的耗费也比规范的FPD下降10倍,比化学荧光检测器下降20倍。而且处理了FPD的淬火问题。PFPD包含点火源和焚烧气流,因为焚烧气流量缺乏,所以不能保持接连火焰。作业时焚烧的火焰分散到检测器,使样品焚烧,在可燃混合物耗费完后,火焰平息,发生脉冲光辐射。运用特别的电子设各和恰当的S、P、N过滤器,就可以在元素发射过程中观察到信号,然后供给最佳的选择性和检测限。

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